1.250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。

2. 加热装置（电炉）。

3. 5mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

二.试剂

1. 乙酸钠标准溶液 (1g/L):准确称取1.000g分析纯乙酸钠，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至刻度、摇匀（此溶液COD浓度应为680mg/L）。

2. 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取预先在120度烘干2小时的基准或**纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。

3. 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

4. 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解。

5. 硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O约等于0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色?c=（0.2500·10.00）/

式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。

二. 实验步骤

1. 空白：取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口 回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。

2. 取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。

3. 取10.00ml配好的乙酸钠待测定样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。

冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

三. 计算

CODcr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V

式中：

c——?硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；?V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；?V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；?V——水样的体积（mL）；? 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）

乙酸钠含量的%浓度=（乙酸钠样COD值/乙酸钠标样COD值）X100%。

注释：因固态乙酸钠易吸水、乙酸钠标样液测得的COD值可能小于680mg/L，如差值过大、可将吸了水的分析纯乙酸钠在烘箱内123℃的条件下恒温2小时后再配标准样。

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